Кварцевая крупка что это
Экспорт кварцевой крупки
Применение кварцевой крупки как фильтрующего элемента
Кварцевая крупка – это продукция кварцевого производства, применяемая в качестве зернистого наполнителя водоочистительных систем без дополнительного применения различных реагентов и примесей.
Существует большое множество способов, при помощи которых доводят санитарно-гигиенические показатели питьевой воды до уровня нормы. Использование фильтров с содержанием кварцевой трубки зарекомендовало себя как один из самых эффективных методов. Преимуществом таких систем является отсутствие надобности обогащать воду очистительными реагентами, что требует дополнительных затрат. В свою очередь, кварцевая крупка относится к материалам относительно дешевым и доступным.
Исходное сырье, в данном случае это бракованные элементы производства кристаллического кварца, подвергается дроблению: сначала механическому, затем – термическому. После полученную смесь охлаждают и выделяют из нее фракции 0,1-0,28 мм, следом идет магнитная сепарация. Фракции подвергаются обработке смесью кислот и дальнейшей стабилизации уровня pH до нейтральной среды. Заключительными этапами считают сушку и хлорирование, после чего кварцевую крупку отправляют на производство фильтровальных систем.
Вода, очищенная таким способом отвечает всем органолептическим требованиям и гарантирует защиту элементов системы водоснабжения от образования накипи, биологических образований и коррозии.
Статистическая справка по товару кварцевая крупка
Раздел I. Подлежат санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории таможенного союза:
Пищевые продукты (продукты в натуральном или переработанном виде, употребляемые человеком в пищу), в том числе полученные с использованием генно-инженерно-модифицированных (трансгенных) организмов.
Решение Комиссии ТС №299 от 28.05.2010
Нам часто задают вопрос: Куда продать кварцевую крупку? для этого наш аналитический отдел подготовит для вас отчет с детальным описанием всех поставок по вашему запросу, и вы получите потенциальных покупателей с адресами и телефонами, а так же все необходимые документы для сотрудничества.
Вам требуется организация экспорта кварцевой крупки?
Что вы получите, обратившись к таможенному брокеру «Консалт Групп»
- Точный расчет всех предстоящих платежей, налогов, сборов и рисков, что дает возможность планировать наценку на товар; Консолидированный склад для временного хранения, и перегрузки товара; Помощь в получении необходимой разрешительной документации, необходимой для стандартизации
вашего товара согласно законодательству таможенного союза; Закрепление одного из наших специалистов, который углубится в специфику вашей поставки; Кратчайшие сроки процедуры таможенного оформления. Документы с отметкой «Товар вывезен полностью», благодаря которым вас ждёт НДС 0%, согласно ст. 164 Налогового кодекса РФ.
Обратившись к нам вы сводите к нулю шансы столкнуться на границе с непредвиденными расходами.
Кварцевая крупка что это
СТЕКЛО КВАРЦЕВОЕ И ИЗДЕЛИЯ ИЗ НЕГО
Термины и определения
Silica glass and wares of it. Terms and definitions
Дата введения 1981-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1980 г. N 1276 дата введения установлена 01.07.81
ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 2006 г.).
Настоящий стандарт устанавливает применяемые в науке, технике и производстве термины и определения понятий в области производства кварцевого стекла и изделий из него.
Термины, установленные стандартом, обязательны для применения в документации всех видов, научно-технической, учебной и справочной литературе.
Для каждого понятия установлен один стандартизованный термин. Применение терминов-синонимов стандартизованного термина запрещается. Недопустимые к применению термины-синонимы приведены в стандарте в качестве справочных и обозначены «Ндп».
Для отдельных стандартизованных терминов в стандарте приведены в качестве справочных краткие формы, которые разрешается применять в случаях, исключающих возможность их различного толкования. Установленные определения можно, при необходимости, изменять по форме изложения, не допуская нарушения границ понятий.
В случаях, когда необходимые и достаточные признаки понятия содержатся в буквальном значении термина, определение не приведено, и, соответственно, в графе «Определение» поставлен прочерк.
В стандарте в качестве справочных приведены иностранные эквиваленты стандартизованных терминов на немецком (D), английском (Е) и французском (F) языках.
В стандарте приведены алфавитные указатели содержащихся в нем терминов на русском языке и их иностранных эквивалентов.
Фильтрующий материал Кварц дробленый (кварцевая крупка) Фракция 2.0-5.0 мм
О товаре
О компании
Доставка и оплата
Отзывы
Получаемая продукция (кварцевая крупка) предназначена для использования в качестве «зернистой» фильтрующей загрузки в системах водоснабжения без добавления различных примесей и реагентов.
При эксплуатации систем водяного обеспечения жилых и промышленных сооружений, из за неудовлетворительного качества воды, наблюдаются различные виды нарушений санитарно-гигиенических норм и рабочих систем водоснабжения. Особенно часто встречаемые нарушения работы водоснабжения это: качественные показатели воды, появление на стенках технологических коммуникаций накипи, биологических обрастаний, коррозии металлических элементов систем и т.п. Поэтому, большое значение имеют методы обработки воды, преследующие цель обеспечить оптимальные показатели качества воды и условия для работы систем водоснабжения. Сущность процесса заключается в прохождении обрабатываемой воды содержащей загрязняющие элементы через фильтрующий материал.
Изучив весь спектр проблем по обеспечению фильтрующими загрузками предприятий занимающихся водоподготовительными работами, приняло решение опробовать существующий материал (кварцевая крупка) с целью определения возможности использования его в качестве фильтрующей загрузки при подготовке питьевой воды. Исследования было предложено провести на базе технологической лаборатории СП ОСВ МУП ПОВВ г. Челябинска в сравнении с традиционными загрузками для определения следующих показателей:
гранулометрический состав;
коэффициент неоднородности;
плотность;
пористость;
механическую прочность;
химическую стойкость;
санитарно-гигиенические показатели.
В ходе проведенных исследований были определены следующие показатели предоставленного материала:
По содержанию токсичных микроэлементов качество воды после контакта с кварцевой крупкой Таштыбутакского месторождения соответствует государственным санитарно-эпидемиологическим правилам и нормативам (СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода», НРБ-99).
Бактериологический и гидробиологический анализы кварцевой крупки показали, что без дополнительных химических реагентов данный материал очищает воду на 72 % от сине-зеленых водорослей, а также на 99 % от колиморфных и термотолерантных бактерий.
зернистость 1 фракции в пределах 0,0 – 1,0 мм. (0,0-0,4 / 0,4-0,8 / 0,5-1,0);
зернистость 2 фракция 0,7 – 1,2 мм;
зернистость 3 фракция 0,8 – 2,0 мм;
зернистость 4 фракции в пределах 1,2 – 7,0 мм.(1,2-5,0 / 1,6-2,5 / 1,0-3,0 / 3,0-7,0).
Так же возможен выпуск фракций согласно техническим условиям потребителя. На весь перечень выпускаемой продукции, согласно составленного технического условия, допускаются отклонения в крупности зерен в пределах 10 % при коэффициенте неоднородности всех классов зерен не более 2.
Вся продукция упаковывается в однотонные мягкие контейнера марки МКР-1.ОС., а также в «евро» упаковку в бумажные и полипропиленовые мешки по 20-25 кг.
способ получения кварцевой крупки
Изобретение относится к способам очистки кварцевого сырья, предназначенного для производства кварцевых тиглей, используемых при производстве полупроводниковых материалов. Способ получения кварцевой крупки включает подготовку кварцевого сырья, в качестве которого используют отходы и брак производства искусственного кристаллического кварца из жильного кварца гидротермальным методом, механическое дробление, термодробление путем нагрева до 1000-1100°С с последующим охлаждением водой, механическое измельчение с выделением фракции 0,1-0,28 мм, магнитную сепарацию, химическую обработку в смеси кислот 25-30% HCl и 9-11% HF в течение 40-45 минут, промывку водой до нейтральной реакции промывочной воды, фильтрацию, сушку и операцию высокотемпературного хлорирования при температуре 1000-1200°С в течение 25-30 мин. 1 табл.
Формула изобретения
Способ получения кварцевой крупки, включающий подготовку кварцевого сырья путем отбора кусков и кристаллов без выраженных поверхностных или внутренних включений и удаления с них промывкой поверхностных загрязнений, механическое дробление с выделением фракции требуемого размера, термодробление путем нагрева до 1000-1100°С с последующим охлаждением водой, механическое измельчение с выделением фракции 0,1-0,28 мм, магнитную сепарацию, химическую обработку, промывку водой до нейтральной реакции промывочной воды, фильтрацию и сушку, отличающийся тем, что в качестве кварцевого сырья используют отходы и брак производства искусственного кристаллического кварца из жильного кварца гидротермальным методом, химическую обработку осуществляют в смеси кислот 25-30% HCl и 9-11% HF в течение 40-45 мин, а после сушки осуществляют операцию высокотемпературного хлорирования при температуре 1000-1200°С в течение 25-30 мин.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способам очистки кварцевого сырья, предназначенного для производства кварцевых тиглей, используемых при производстве полупроводниковых материалов.
Недостаток прототипа заключается в том, что он не обеспечивает получения кварцевой крупки с низким содержанием таких примесей, как щелочные металлы (K, Na, Li), а также кальция, алюминия и титана. Кроме этого, включение в способ операции флотации, имеющей своей целью извлечение неструктурных минеральных примесей, является малоэффективной (на уровне 15-20%). Связано это с тем, что размер предназначенных для извлечения примесей минералов, как правило, составляет менее 0,08-0,1 мм (так называемой флотационной крупности). Как следствие, эти примеси не обладают гидрофобными свойствами и не флотируются. В результате происходит техническое усложнение способа получения кварцевой крупки и удорожание продукта.
Настоящее изобретение направлено на решение технической задачи по обеспечению получения кварцевой крупки с низким, не выше 15 ppm, суммарным содержанием примесей при одновременном сокращении временных затрат, связанных с осуществлением способа получения кварцевой крупки.
Поставленная задача решена тем, что в способе получения кварцевой крупки, включающем подготовку кварцевого сырья путем отбора кусков и кристаллов без выраженных поверхностных или внутренних включений и удаления с них промывкой поверхностных загрязнений, механическое дробление с выделением фракции требуемого размера, термодробление путем нагрева до 1000-1100°С с последующим охлаждением водой, механическое измельчение с выделением фракции 0,1-0,28 мм, магнитную сепарацию, химическую обработку, промывку водой до нейтральной реакции промывочной воды, фильтрацию и сушку, согласно изобретению в качестве кварцевого сырья используют отходы и брак производства искусственного кристаллического кварца из жильного кварца гидротермальным методом, химическую обработку осуществляют в смеси кислот 25-30% HCl и 9-11% HF в течение 40-45 минут, а после сушки осуществляют операцию высокотемпературного хлорирования при температуре 1000-1200°C в течение 25-30 мин.
Преимущество предложенного способа получения кварцевой крупки по сравнению с прототипом, заключается в том, что благодаря, во-первых, использованию в качестве кварцевого сырья отходов и брака производства искусственного кристаллического кварца, полученного из жильного кварца гидротермальным методом, во-вторых, проведению химической обработки кварцевой крупки не в растворе царской водки в течение двух суток, а в смеси 25-30% HCl и 9-11% HF в течение 40-45 мин, в третьих, проведению на заключительном этапе осуществления способа получения кварцевой крупки операции высокотемпературного 1000-1200°C хлорирования кварцевой крупки в течение 25-30 минут обеспечивается не только существенное уменьшение суммарного содержания примесей (до 10-11 ppm) в кварцевой крупке при одновременном сокращении длительности проведения способа (во-первых, за счет сокращения длительности операции химической обработки кварцевой крупки, а во-вторых, за счет проведения вместо операций термической обработки сырья при температуре 200-250°C и химической обработки в 20-25% соляной кислоте в течение 1,5-2,0 часов операции высокотемпературного хлорирования, длительность которой в три-четыре раза меньше), но и достижение неизвестного из уровня техники технического результата, заключающегося в увеличении термостойкости изготовленных из полученной кварцевой крупки кварцевых тиглей для производства полупроводниковых материалов, а также в увеличении температуры плавления до 1480-1510°C. Иными словами, обеспечивается повышение эксплуатационных параметров кварцевых тиглей, предназначенных для производства полупроводниковых материалов, а также утилизация отходов и брака производства искусственного кристаллического кварца гидротермальным методом.
Способ получения кварцевой крупки осуществляется следующим образом. Исходное сырье представляет собой куски (опилы) искусственного кристаллического кварца, полученного гидротермальным методом (с размерами до 120×60×40 мм) и бракованные кристаллы большего габитуса (до 280 мм). Подготовку кварцевого сырья осуществляют путем удаления с него промывкой теплым мыльным водным раствором остатков мастики и трансформаторного масла с последующим отбором кусков (опилов) и кристаллов без выраженных включений новообразованных темно-цветных минералов (акмита), а также без большого количества газово-жидких включений. Кроме того, производят удаление остатков проволочных подвесок.
Подготовленное, как описано выше, кварцевое сырье подвергают механическому дроблению до фракции, не превышающей 40 мм, с трехкратным этапным переносом кварцевого сырья на щековую дробилку, комбинированную дробилку и ударно-центробежную дробилку.
После этого на виброгрохоте осуществляют выделение фракции от 10 до 40 мм, которую как и в прототипе сначала нагревают до 1000-1100°С, а затем охлаждают водой. Происходит дегазация в результате растрескивания газово-жидких включений, частичная кристобалитизация обрабатываемого материала, ослабление физико-механических и изменение структурных свойств, а также удаление щелочей. Последнее обстоятельство является особенно важным, поскольку, с одной стороны, газово-жидкие включения являются концентраторами гидроксильной группы ОН, щелочных и щелочноземельных элементов, а с другой стороны, гидротермальный способ выращивания искусственного кристаллического кварца, осуществляемый в автоклавах в щелочной среде, определяет, как правило, повышенное содержание кристаллизационной воды и щелочей в искусственном кристаллическом кварце.
Далее производят сушку кварцевого сырья в печи с вращающейся кварцевой трубой. В результате обеспечивается удаление кристаллизационной воды, в том числе выделившейся в процессе кристобалитизации.
Последующее механическое измельчение осуществляют последовательно в дисковой мельнице с кварцевыми дисками, в шаровой мельнице, а затем в стержневой мельнице с последующим выделением с помощью пневмоклассификатора фракции 0,1-0,28 мм, при этом верхняя граница указанного выше диапазона обусловлена обеспечением более полной очистки кварцевого сырья от газово-жидких включений, средний поперечный размер которых, как показали исследования, в искусственном кристаллическом кварце составляет 0,25 мм. Нижняя граница диапазона размерности фракции кварцевой крупки была выбрана такой же, как в прототипе, соответствующей нормативам потребителей кварцевой крупки.
После этого на электромагнитном сепараторе ЭМК о осуществляют удаление из кварцевой крупки всех магнитных частиц (аппаратурной оснастки, а также неструктурных примесей магнитных минералов, минеральных включений тяжелых металлов). После магнитной сепарации кварцевую крупку помещают в установку кислотной обработки (производитель ООО «Силар»), которая представляет собой вращающийся чан с размещенными на валу от центра лопастями, для обработки в смеси кислот 25-30% HCl и 9-11% HF в течение 40-45 минут. По сравнению с прототипом использование вместо царской водки смеси соляной и плавиковой кислот позволило, с одной стороны, уменьшить длительность операции химической обработки с двух суток до 40-45 мин, а с другой стороны, за счет использования HF обеспечить более эффективное удаление из кварцевой крупки твердых неструктурных минеральных примесей тяжелых металлов (никеля, хрома, кобальта и титана), а также аппаратурного железа. Как показали эксперименты, увеличение длительности операции химической обработки свыше 40 минут не приводит к снижению содержания примесей в кварцевой крупке. Верхний предел процентного содержания плавиковой кислоты обусловлен целиком экологическими ограничениями.
После этого кварцевую крупку промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, обезвоживают вначале на ленточных вакуум-фильтрах, а затем выдерживают в бункере-обезвоживателе с перфорированным дном для удаления избыточной влаги. Далее осуществляют сначала сушку кварцевой крупки путем пропускания ее «самотеком» через размещенную в печи с температурой 300°С вращающуюся кварцевую трубу, а затем операцию высокотемпературного хлорирования.
Операцию высокотемпературного хлорирования кварцевой крупки осуществляют в хлораторе, представляющем собой наклонную вращающуюся печь непрерывного действия, при температуре 1000-1200°С, содержании хлора не менее 6 г на 1 кг кварцевой крупки (предпочтительно 6-10 г на 1 кг кварцевой крупки) и в течение 25-30 минут. Эта операция позволяет перевести остаточные межкристаллитные минеральные включения, такие как оксиды тяжелых металлов (железа, меди, марганца, никеля, кобальта, титана), а также алюминия, в летучие хлориды в результате замещения кислорода хлором. Образующиеся в результате этой же операции хлориды натрия, калия и кальция остаются в концентрате, но легко удаляются в результате последующей промывки его водой и сушки. Выбор диапазона температур проведения операции высокотемпературного хлорирования обусловлен следующими факторами.
Операцию термодробления материала первой (I) и второй (II) партий осуществляли путем нагрева его до 1000°С с последующим охлаждением водой комнатной температуры. Операцию термодробления материла третьей (III), четвертой (IV) и пятой (V) партий осуществляли путем нагрева его до 1100°С с последующим охлаждением водой комнатной температуры.
После магнитной сепарации материал каждой партии подвергался химической обработке в смеси кислот 28% HCl и 10% HF в течение 40 минут. Химическую обработку осуществляли в установке кислотной обработки, которая представляет собой вращающийся чан с размещенными на валу лопастями.
Затем кварцевую крупку каждой партии последовательно промывали дистиллированной водой до нейтральной реакции промывочной жидкости, обезвоживали сначала на ленточных вакуум-фильтрах, а затем выдерживали в бункере-обезвоживателе с перфорированным дном. После операции фильтрации (обезвоживания) кварцевую крупку каждой партии подвергали сушке путем пропускания ее «самотеком» через размещенную в печи с температурой 300°С вращающуюся кварцевую трубу.
На заключительном этапе крупку первой партии (I) и кварцевую крупку третьей партии (III) подвергали операции высокотемпературного хлорирования при температуре 800°С в течение 30 мин, кварцевую крупку второй партии (II) и кварцевую крупку четвертой партии (IV) подвергали операции высокотемпературного хлорирования при температуре 1000°С в течение 25 мин, а кварцевую крупку пятой партии (V) подвергали операции высокотемпературного хлорирования при температуре 1200°С в течение 25 мин. Во всех случаях содержание хлора составляло 6 г на килограмм кварцевой крупки.
Кварцевая крупка каждой партии подвергалась далее количественному анализу, результаты которого приведены в Таблице, при этом под позицией VI приведены количественные данные, соответствующие прототипу.
Из приведенных в Таблице данных следует, что оптимальным значением нижней границы диапазона температур проведения операции высокотемпературного хлорирования является 1000°С. В целом предложенный способ получения кварцевой крупки позволяет уменьшить суммарное содержание в ней примесей, которое не превышает 11 ppm, а также время, необходимое для его проведения.
Кроме того, изготовленные из полученной предложенным способом кварцевой крупки кварцевые тигли, предназначенные для производства полупроводниковых материалов, характеризуются более высокой термостойкостью. Иными словами, выдерживают в 2,0-2,5 раза больше термосмен (т.е. циклов нагрева-охлаждения) до появления трещин по сравнению с тиглями, изготовленными из кварцевой крупки, полученной по способу, описанному в прототипе. В Таблице приведены также данные о температуре плавления кварцевых тиглей, изготовленных из полученной описанным выше способом кварцевой крупки. Как следует из приведенных в Таблице данных температура плавления увеличилась более чем на 50°С.
Предложенный способ получения кварцевой крупки может быть использован на производствах искусственного кристаллического кварца в качестве технологического процесса по утилизации отходов и брака и получения особо чистого кремнеземного продукта, используемого для изготовления изделий специального назначения.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОЙ КРУПКИ Российский патент 2008 года по МПК C03C1/02
Описание патента на изобретение RU2337072C1
Изобретение относится к способам очистки кварцевого сырья, предназначенного для производства кварцевых тиглей, используемых при производстве полупроводниковых материалов.
Недостаток прототипа заключается в том, что он не обеспечивает получения кварцевой крупки с низким содержанием таких примесей, как щелочные металлы (K, Na, Li), а также кальция, алюминия и титана. Кроме этого, включение в способ операции флотации, имеющей своей целью извлечение неструктурных минеральных примесей, является малоэффективной (на уровне 15-20%). Связано это с тем, что размер предназначенных для извлечения примесей минералов, как правило, составляет менее 0,08-0,1 мм (так называемой флотационной крупности). Как следствие, эти примеси не обладают гидрофобными свойствами и не флотируются. В результате происходит техническое усложнение способа получения кварцевой крупки и удорожание продукта.
Настоящее изобретение направлено на решение технической задачи по обеспечению получения кварцевой крупки с низким, не выше 15 ppm, суммарным содержанием примесей при одновременном сокращении временных затрат, связанных с осуществлением способа получения кварцевой крупки.
Поставленная задача решена тем, что в способе получения кварцевой крупки, включающем подготовку кварцевого сырья путем отбора кусков и кристаллов без выраженных поверхностных или внутренних включений и удаления с них промывкой поверхностных загрязнений, механическое дробление с выделением фракции требуемого размера, термодробление путем нагрева до 1000-1100°С с последующим охлаждением водой, механическое измельчение с выделением фракции 0,1-0,28 мм, магнитную сепарацию, химическую обработку, промывку водой до нейтральной реакции промывочной воды, фильтрацию и сушку, согласно изобретению в качестве кварцевого сырья используют отходы и брак производства искусственного кристаллического кварца из жильного кварца гидротермальным методом, химическую обработку осуществляют в смеси кислот 25-30% HCl и 9-11% HF в течение 40-45 минут, а после сушки осуществляют операцию высокотемпературного хлорирования при температуре 1000-1200°C в течение 25-30 мин.
Преимущество предложенного способа получения кварцевой крупки по сравнению с прототипом, заключается в том, что благодаря, во-первых, использованию в качестве кварцевого сырья отходов и брака производства искусственного кристаллического кварца, полученного из жильного кварца гидротермальным методом, во-вторых, проведению химической обработки кварцевой крупки не в растворе царской водки в течение двух суток, а в смеси 25-30% HCl и 9-11% HF в течение 40-45 мин, в третьих, проведению на заключительном этапе осуществления способа получения кварцевой крупки операции высокотемпературного 1000-1200°C хлорирования кварцевой крупки в течение 25-30 минут обеспечивается не только существенное уменьшение суммарного содержания примесей (до 10-11 ppm) в кварцевой крупке при одновременном сокращении длительности проведения способа (во-первых, за счет сокращения длительности операции химической обработки кварцевой крупки, а во-вторых, за счет проведения вместо операций термической обработки сырья при температуре 200-250°C и химической обработки в 20-25% соляной кислоте в течение 1,5-2,0 часов операции высокотемпературного хлорирования, длительность которой в три-четыре раза меньше), но и достижение неизвестного из уровня техники технического результата, заключающегося в увеличении термостойкости изготовленных из полученной кварцевой крупки кварцевых тиглей для производства полупроводниковых материалов, а также в увеличении температуры плавления до 1480-1510°C. Иными словами, обеспечивается повышение эксплуатационных параметров кварцевых тиглей, предназначенных для производства полупроводниковых материалов, а также утилизация отходов и брака производства искусственного кристаллического кварца гидротермальным методом.
Способ получения кварцевой крупки осуществляется следующим образом. Исходное сырье представляет собой куски (опилы) искусственного кристаллического кварца, полученного гидротермальным методом (с размерами до 120×60×40 мм) и бракованные кристаллы большего габитуса (до 280 мм). Подготовку кварцевого сырья осуществляют путем удаления с него промывкой теплым мыльным водным раствором остатков мастики и трансформаторного масла с последующим отбором кусков (опилов) и кристаллов без выраженных включений новообразованных темно-цветных минералов (акмита), а также без большого количества газово-жидких включений. Кроме того, производят удаление остатков проволочных подвесок.
Подготовленное, как описано выше, кварцевое сырье подвергают механическому дроблению до фракции, не превышающей 40 мм, с трехкратным этапным переносом кварцевого сырья на щековую дробилку, комбинированную дробилку и ударно-центробежную дробилку.
После этого на виброгрохоте осуществляют выделение фракции от 10 до 40 мм, которую как и в прототипе сначала нагревают до 1000-1100°С, а затем охлаждают водой. Происходит дегазация в результате растрескивания газово-жидких включений, частичная кристобалитизация обрабатываемого материала, ослабление физико-механических и изменение структурных свойств, а также удаление щелочей. Последнее обстоятельство является особенно важным, поскольку, с одной стороны, газово-жидкие включения являются концентраторами гидроксильной группы ОН, щелочных и щелочноземельных элементов, а с другой стороны, гидротермальный способ выращивания искусственного кристаллического кварца, осуществляемый в автоклавах в щелочной среде, определяет, как правило, повышенное содержание кристаллизационной воды и щелочей в искусственном кристаллическом кварце.
Далее производят сушку кварцевого сырья в печи с вращающейся кварцевой трубой. В результате обеспечивается удаление кристаллизационной воды, в том числе выделившейся в процессе кристобалитизации.
Последующее механическое измельчение осуществляют последовательно в дисковой мельнице с кварцевыми дисками, в шаровой мельнице, а затем в стержневой мельнице с последующим выделением с помощью пневмоклассификатора фракции 0,1-0,28 мм, при этом верхняя граница указанного выше диапазона обусловлена обеспечением более полной очистки кварцевого сырья от газово-жидких включений, средний поперечный размер которых, как показали исследования, в искусственном кристаллическом кварце составляет 0,25 мм. Нижняя граница диапазона размерности фракции кварцевой крупки была выбрана такой же, как в прототипе, соответствующей нормативам потребителей кварцевой крупки.
После этого на электромагнитном сепараторе ЭМК о осуществляют удаление из кварцевой крупки всех магнитных частиц (аппаратурной оснастки, а также неструктурных примесей магнитных минералов, минеральных включений тяжелых металлов). После магнитной сепарации кварцевую крупку помещают в установку кислотной обработки (производитель ООО «Силар»), которая представляет собой вращающийся чан с размещенными на валу от центра лопастями, для обработки в смеси кислот 25-30% HCl и 9-11% HF в течение 40-45 минут. По сравнению с прототипом использование вместо царской водки смеси соляной и плавиковой кислот позволило, с одной стороны, уменьшить длительность операции химической обработки с двух суток до 40-45 мин, а с другой стороны, за счет использования HF обеспечить более эффективное удаление из кварцевой крупки твердых неструктурных минеральных примесей тяжелых металлов (никеля, хрома, кобальта и титана), а также аппаратурного железа. Как показали эксперименты, увеличение длительности операции химической обработки свыше 40 минут не приводит к снижению содержания примесей в кварцевой крупке. Верхний предел процентного содержания плавиковой кислоты обусловлен целиком экологическими ограничениями.
После этого кварцевую крупку промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, обезвоживают вначале на ленточных вакуум-фильтрах, а затем выдерживают в бункере-обезвоживателе с перфорированным дном для удаления избыточной влаги. Далее осуществляют сначала сушку кварцевой крупки путем пропускания ее «самотеком» через размещенную в печи с температурой 300°С вращающуюся кварцевую трубу, а затем операцию высокотемпературного хлорирования.
Операцию высокотемпературного хлорирования кварцевой крупки осуществляют в хлораторе, представляющем собой наклонную вращающуюся печь непрерывного действия, при температуре 1000-1200°С, содержании хлора не менее 6 г на 1 кг кварцевой крупки (предпочтительно 6-10 г на 1 кг кварцевой крупки) и в течение 25-30 минут. Эта операция позволяет перевести остаточные межкристаллитные минеральные включения, такие как оксиды тяжелых металлов (железа, меди, марганца, никеля, кобальта, титана), а также алюминия, в летучие хлориды в результате замещения кислорода хлором. Образующиеся в результате этой же операции хлориды натрия, калия и кальция остаются в концентрате, но легко удаляются в результате последующей промывки его водой и сушки. Выбор диапазона температур проведения операции высокотемпературного хлорирования обусловлен следующими факторами.
В связи с «унаследованностью» полученным гидротермальным методом искусственным кристаллическим кварцем кристобалитовой структуры он отличается повышенной, по сравнению с природным α-кварцем, тугоплавкостью, что создает благоприятные условия для финальной дегазации и доочистки кварцевой крупки от упомянутых выше примесей, включая и кристаллизационную воду. Одним из показателей, подтверждающих приводимое утверждение, является так называемое «термическое расширение», фиксируемое при нагревании кварцевой крупки до температуры 1000-1200°С и величина которого, как было установлено, на 20-25% выше, чем для кварцевой крупки, полученной из природных разновидностей кварца. Увеличение температуры проведения операции высокотемпературного хлорирования свыше 1200°С, как показали эксперименты, приводит к незначительному изменению суммарного содержания примесей в кварцевой крупке (не более 5%). Снижение же температуры проведения операции высокотемпературного, хлорирования ниже 1000°С не целесообразно, что прямо следует из приведенных в Таблице данных, которые получены согласно описанным ниже примерам осуществления предложенного способа получения кварцевой крупки. Проведение операции высокотемпературного хлорирования в течение менее 25 мин не обеспечивает получения суммарного содержания примесей в кварцевой крупке менее 15 ppm, а увеличение длительности этой операции свыше 30 мин не оказывает существенного влияния на величину суммарного содержания примесей в кварцевой крупке.
Операцию термодробления материала первой (I) и второй (II) партий осуществляли путем нагрева его до 1000°С с последующим охлаждением водой комнатной температуры. Операцию термодробления материла третьей (III), четвертой (IV) и пятой (V) партий осуществляли путем нагрева его до 1100°С с последующим охлаждением водой комнатной температуры.
После магнитной сепарации материал каждой партии подвергался химической обработке в смеси кислот 28% HCl и 10% HF в течение 40 минут. Химическую обработку осуществляли в установке кислотной обработки, которая представляет собой вращающийся чан с размещенными на валу лопастями.
Затем кварцевую крупку каждой партии последовательно промывали дистиллированной водой до нейтральной реакции промывочной жидкости, обезвоживали сначала на ленточных вакуум-фильтрах, а затем выдерживали в бункере-обезвоживателе с перфорированным дном. После операции фильтрации (обезвоживания) кварцевую крупку каждой партии подвергали сушке путем пропускания ее «самотеком» через размещенную в печи с температурой 300°С вращающуюся кварцевую трубу.
На заключительном этапе крупку первой партии (I) и кварцевую крупку третьей партии (III) подвергали операции высокотемпературного хлорирования при температуре 800°С в течение 30 мин, кварцевую крупку второй партии (II) и кварцевую крупку четвертой партии (IV) подвергали операции высокотемпературного хлорирования при температуре 1000°С в течение 25 мин, а кварцевую крупку пятой партии (V) подвергали операции высокотемпературного хлорирования при температуре 1200°С в течение 25 мин. Во всех случаях содержание хлора составляло 6 г на килограмм кварцевой крупки.
Кварцевая крупка каждой партии подвергалась далее количественному анализу, результаты которого приведены в Таблице, при этом под позицией VI приведены количественные данные, соответствующие прототипу.
Из приведенных в Таблице данных следует, что оптимальным значением нижней границы диапазона температур проведения операции высокотемпературного хлорирования является 1000°С. В целом предложенный способ получения кварцевой крупки позволяет уменьшить суммарное содержание в ней примесей, которое не превышает 11 ppm, а также время, необходимое для его проведения.
Кроме того, изготовленные из полученной предложенным способом кварцевой крупки кварцевые тигли, предназначенные для производства полупроводниковых материалов, характеризуются более высокой термостойкостью. Иными словами, выдерживают в 2,0-2,5 раза больше термосмен (т.е. циклов нагрева-охлаждения) до появления трещин по сравнению с тиглями, изготовленными из кварцевой крупки, полученной по способу, описанному в прототипе. В Таблице приведены также данные о температуре плавления кварцевых тиглей, изготовленных из полученной описанным выше способом кварцевой крупки. Как следует из приведенных в Таблице данных температура плавления увеличилась более чем на 50°С.
Предложенный способ получения кварцевой крупки может быть использован на производствах искусственного кристаллического кварца в качестве технологического процесса по утилизации отходов и брака и получения особо чистого кремнеземного продукта, используемого для изготовления изделий специального назначения.
Похожие патенты RU2337072C1
Реферат патента 2008 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОЙ КРУПКИ
Изобретение относится к способам очистки кварцевого сырья, предназначенного для производства кварцевых тиглей, используемых при производстве полупроводниковых материалов. Способ получения кварцевой крупки включает подготовку кварцевого сырья, в качестве которого используют отходы и брак производства искусственного кристаллического кварца из жильного кварца гидротермальным методом, механическое дробление, термодробление путем нагрева до 1000-1100°С с последующим охлаждением водой, механическое измельчение с выделением фракции 0,1-0,28 мм, магнитную сепарацию, химическую обработку в смеси кислот 25-30% HCl и 9-11% HF в течение 40-45 минут, промывку водой до нейтральной реакции промывочной воды, фильтрацию, сушку и операцию высокотемпературного хлорирования при температуре 1000-1200°С в течение 25-30 мин. 1 табл.
Формула изобретения RU 2 337 072 C1
Способ получения кварцевой крупки, включающий подготовку кварцевого сырья путем отбора кусков и кристаллов без выраженных поверхностных или внутренних включений и удаления с них промывкой поверхностных загрязнений, механическое дробление с выделением фракции требуемого размера, термодробление путем нагрева до 1000-1100°С с последующим охлаждением водой, механическое измельчение с выделением фракции 0,1-0,28 мм, магнитную сепарацию, химическую обработку, промывку водой до нейтральной реакции промывочной воды, фильтрацию и сушку, отличающийся тем, что в качестве кварцевого сырья используют отходы и брак производства искусственного кристаллического кварца из жильного кварца гидротермальным методом, химическую обработку осуществляют в смеси кислот 25-30% HCl и 9-11% HF в течение 40-45 мин, а после сушки осуществляют операцию высокотемпературного хлорирования при температуре 1000-1200°С в течение 25-30 мин.