Кислотное число масла подсолнечника что показывает

О показателе качества масличного сырья

Алтайский край является одним из крупнейших производителей семян масличных культур в Сибирском федеральном округе. Общий урожай семян подсолнечника в 2012 году составил 220 тыс. тонн, что равно около 90 % от общего объема производства в Сибирском ФО, а в 2013 году валовый сбор семян подсолнечника возрос до 420 тыс. тонн.

Наряду с увеличением урожая масличных культур основной задачей является сохранение и улучшение его качества с целью значительного увеличения выработки пищевого масла. В настоящее время селекцию подсолнечника ведут более чем по 30 признакам. Важнейшим показателем ценности семян масличных культур является количественное содержание масла, однако при оценке качества семян масличных культур необходимо определять не только содержание масла, но и его кислотное число.

Причинами высокого значения кислотного числа масла могут быть недозрелость семян, их порча при хранении. При неблагоприятных условиях хранения (повышенная влажность и температура, хранение в плохо очищенных емкостях или на открытом воздухе) в семенах масличных культур возрастает содержание свободных жирных кислот, происходит расщепление масла и его прогоркание, а также распад других веществ с образованием соединений, обладающих неприятным запахом и вкусом. Эти продукты распада частично растворяются в масле при его извлечении. Повышенная кислотность масла может указывать и на другие неблагоприятные изменения в семенах при их порче. При повышенной кислотности масла увеличивается отстой и снижается выход рафинированного масла.

С начала 2014 года специалистами Алтайского филиала ФГБУ «Центр оценки качества зерна» с целью определения значения кислотного числа масла было исследовано 125 образцов семян масличных культур и продуктов их переработки, в том числе семян льна масличного, подсолнечника, рапса, расторопши, подсолнечного и льняного масел, жмыха подсолнечного. Среди исследованных образцов семян подсолнечника выявлено 15 случаев превышения допустимого значения кислотного числа масла (от 3,6 до 6,8) при норме 3,5 мг КОН/г согласно ГОСТ 22391-89. Среднее значение КЧМ для льна масличного составило 2,3 мг КОН/г, минимальное значение – 1,2 мг КОН/г, максимальное зафиксированное – 6,0 мг КОН/г. Величина кислотного числа масла в семенах рапса варьировалась от 1,2 до 7,6 мг КОН/г.

Исследования были заказаны предприятиями и индивидуальными предпринимателями для установления качества семян после хранения и определения сроков их реализации.

Источник

Кислотное число масла подсолнечника что показывает

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Методы определения кислотного числа

Vegetable oils. Methods for determination of acid value

ОКС 67.200.10
ОКСТУ 9109

Дата введения 2004-06-01

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров» (ВНИИЖ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 7 июля 2003 г. N 241-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 660-96 «Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности» в части разделов 4 и 5

4 ВЗАМЕН ГОСТ Р 50457-92 (ИСО 660-83) в части растительных масел

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения кислотного числа.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

Источник

Кислотное число масла подсолнечника что показывает

ГОСТ Р 51410-99
(ИСО 729-88)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Определение кислотности масел

Oilseeds. Determination of acidity of oils

Дата введения 2001-03-01

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки» (ГНУ ВНИИЗ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 «Зерно, продукты его переработки и маслосемена»

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ИСО 729:1988* «Семена масличных культур. Определение кислотности масел», кроме разделов 2, 5, 6

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2010 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания свободных жирных кислот в масличных семенах. Содержание свободных жирных кислот выражают или в виде кислотного числа масла, или в виде кислотности, рассчитываемой традиционным способом (в процентном отношении).

Кислотность допускается определять как в масле, полученном из семян масличных (семена с масличной примесью), так и (при необходимости) в масле, полученном отдельно из семян, и отдельно из масличной примеси.

Метод не применяют к семенам хлопчатника с прилегающим пухоотделением, а также для масла, извлекаемого из плодов пальмы и оливкового дерева.

Настоящий стандарт применяют при экспортно-импортных операциях и научно-исследовательских работах.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 29142-91 (ИСО 542-90) Семена масличных культур. Отбор проб

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 кислотное число масла: Количество, мг, гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

3.2 кислотность: Содержание свободных жирных кислот в процентном выражении (традиционное выражение).

В соответствии с видом анализируемого жира или масла кислотность может быть выражена, как показано в таблице 1.

Вид жира или масла

Молярная масса, г/моль

Кокосовое масло из копры, пальмоядровое масло, а также аналогичные масла с высоким содержанием лауриновой кислоты

Все прочие жиры и масла

Если результат анализа выражают как «кислотность», без дальнейшего определения, то имеется в виду кислотность, выраженная в виде олеиновой кислоты.

4 Сущность метода

Метод состоит в растворении масла, экстрагированного из семян в смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом с последующим титрованием свободных жирных кислот спиртовым раствором гидроксида калия.

5 Реактивы

Все используемые реактивы должны быть квалификации чистый для анализа (ч.д.а.). Используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Диэтиловый эфир/этиловый спирт 95%-ный по ГОСТ 17299, 1:1 (по объему).

Предупреждение. Диэтиловый эфир представляет собой легковоспламеняющееся вещество и может образовывать взрывоопасные перекиси. Обращаться с осторожностью.

Данную смесь нейтрализуют непосредственно перед употреблением добавлением спиртового раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0,3 см индикатора (5.3) на 100 см данной смеси.

Непосредственно перед использованием следует точно определить концентрацию раствора. Используют раствор, приготовленный не ранее, чем за 5 сут до проведения анализа, перелитый в стеклянную бутыль, прочно закрытую резиновой пробкой. Раствор должен быть либо бесцветным, либо соломенно-желтого цвета.

Раствор можно приготовить и без дистилляции следующим образом. К 1000 см этилового спирта добавляют 4 см бутилата алюминия и отстаивают смесь в течение нескольких дней. Отстоявшуюся жидкость следует слить и растворить в ней необходимое количество гидроксида калия. Раствор готов к употреблению.

5.3 Фенолфталеин по ГОСТ 4919.1. Раствор индикатора: 10 г/дм фенолфталеина растворяют в 95%-ном (по объему) этиловом спирте либо индикаторный раствор щелочного синего 6Б по ГОСТ 4919.1 (для сильно окрашенных масел), 20 г/дм в 95%-ном этиловом спирте.

6 Аппаратура

Применяют следующее лабораторное оборудование:

6.1 Установка для экстракции масла в соответствии с [1].

6.3 Весы лабораторные общего назначения с допустимой погрешностью взвешивания ±0,01 г.

7 Отбор проб

8 Проведение анализа

Экстракцию анализируемой пробы проводят немедленно после подготовки пробы в соответствии с методом, описанным в [1].

В качестве навески берут весь полученный экстракт, освобожденный от растворителя, и взвешивают его с точностью до миллиграмма. Сразу после взвешивания приступают к анализу согласно 8.3.

8.3 Определение кислотности

Навеску (8.2) растворяют в 50-150 см смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом (5.1), предварительно нейтрализованной спиртовым раствором гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дм (5.2) в присутствии фенолфталеина или щелочного синего 6Б (до слабо-розового цвета в случае фенолфталеина или красноватого цвета в случае щелочного синего 6Б).

Затем раствор титруют при перемешивании спиртовым раствором гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дм (5.2), пока индикатор не изменит свой цвет (розовый в случае фенолфталеина или красный в случае щелочного синего 6Б на протяжении не менее 10 с).

1 Допускается заменять спиртовой раствор гидроксида калия (5.2) на его водный раствор либо на раствор гидроксида натрия по ГОСТ 4328, если внесенный объем воды не вызывает отделения фаз.

3 Если при титровании раствор замутится, для его осветления добавляют необходимое количество смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом.

4 Для сильно окрашенных кислот рекомендуется потенциометрический метод, описанный в [2].

8.4 Количество определений

Проводят два определения на одной и той же пробе.

9 Обработка результатов

9.1.1 Расчет кислотного числа масла

Рекомендуется выражать результаты анализа в виде кислотного числа масла (3.1).

, (1)

Источник

Хранение подсолнечника — что нужно учесть, чтобы не потерять качество масличной?

Урожай подсолнечника в этом году не очень радует украинских аграриев. Особенно в Юго-Восточной части Украины — здесь все сельхозугодья пострадали от сильной засухи, а тот подсолнечник, что выжил и приехал с полей, оказался с невысокой масличностью — 46%, что внатяжку попадает в базис.

Как сохранить хотя бы такое качество масличной на элеваторах без потерь? Ведь зерно — живой организм, и после закладки на хранение жизненные процессы в нем не прекращаются как по мановению волшебной палочки. Вместе с директором «Белозаводского элеватора» Сергеем Щербанем мы отправились за разъяснениями и рекомендациями к представителям науки — в Харьковский национальный технический университет имени Василенко. И прихватили с собой среднесуточную пробу подсолнечника, чтобы определить его качество вместе с учеными.

Кислотное число и качество подсолнечника

В лаборатории университета из среднесуточной пробы методом квадрата была отобрана навеска в 100 г подсолнечника. Метод квадрата — это когда семена ссыпаются на поддон, разделяются на 4 части, две из которых убирают, а оставшиеся вновь смешивают и делят на 4 части. И так повторяют, пока в поддоне не останется приблизительно необходимое количество подсолнечника. Из него на весах отмеряют нужные 100 г для разбора.

«Мы выделили средний образец, навеску, и после разбора на доске было установлено, что мелкий сор, прошедший через отверстия 3 мм составляет 8%. В том числе в нем порядка 2,04 % идет полезной зерновой примеси, которая содержит определенную долю масличного сырья, которая ушла в отходы. Кроме того это зерно имело 1,2% крупного сора. И процент обрушенного зерна составлял примерно 11%», — прокомментировала процесс разбора кандидат технических наук, доцент кафедры технологии перерабатывающих и пищевых производств Ирина Николаевна Фомина.

В общем, все как и в обычной лаборатории элеватора. Разве что масличность не определили на месте — нет такого прибора в университете. Но Ирина Фомина предложила провести еще один анализ и проверить величину кислотного числа. По словам доцента, это важный показатель, который необходимо контролировать, если хотите чтобы подсолнечник не потерял свое качество в процессе хранения.

Величину кислотного числа определяют не у самих семян, а в масле, которое из них получают. Для этого подсолнечник отправили под пресс — нам нужно получить около 3 г масла для анализа. Это масло помещают в 100 мл колбу, добавляют смесь этанола и диэтилового спирта и растворяют путем несильного нагрева. Потом смесь остывает до комнатной температуры и в нее вносят 1-2 капли спиртового раствора фенолфталеина. После чего начинается титрование — аккуратно, буквально по капельке, добавляют водный раствор гидроксида калия, пока смесь не станет окрашиваться в слабый розовый цвет. И затем по формуле высчитывают кислотное число. У нас его значение оказалось 1,8 мгКОН.

Этот анализ хорошо знаком работникам лабораторий МЭЗов, но зачем же он нужен на элеваторе?

«Кислотное число показывает наличие свободных жирных кислот — а значит, и характеризует качество подсолнечника, из которого это масло сделали. Жир по своей структуре состоит из глицерина и жирных кислот. Это полный жир. Когда зернышко еще на стебле, то формируются вначале жирные кислоты, а потом они доформировываются в жир. И пока эта жирная кислота отдельно, она титруется и дает нам кислотное число. Когда она уже прилепилась в жир, она дает масличность. Масло, полученное из зрелых семян, имеет низкое содержание свободных жирных кислот, а содержание свободных жирных кислот в масле из незрелых семян – высокое»,— объясняет Ирина Фомина.

Именно поэтому во время хранения подсолнечник может в процессе самосозревания немного повысить свою масличность. А если семена заложили на долгое хранение при достаточно высокой влажности, такой анализ покажет, не начался ли обратный процесс — распад жиров из-за гидролиза, который эту масличность, наоборот, снижает.

Факторы, которые влияют на качество хранения подсолнечника

Доктор технических наук, профессор кафедры перерабатывающих и пищевых производств Ольга Николаевна Шанина говорит, что довольно скептически относится к мысли об улучшении качества подсолнечника в процессе хранения. Наиболее оптимальный вариант — попытаться хотя бы сберечь то качество, которое есть.

«Показатели все равно будут меняться, ведь для того, чтобы полностью усыпить зерно, нужен абсолютный ноль, чего мы обеспечить не можем. И абсолютное или практически полное отсутствие кислорода при хранении — тоже очень сложно сделать. Поэтому какие-то процессы будут идти все равно, в наших силах их существенно затормозить. Ведь любое зерно, в том числе и подсолнечник, — это живой организм, у него есть свои планы на жизнь в процессе хранения», — говорит Ольга Шанина.

Эти «планы на жизнь в процессе хранения» корректируются следующими факторами:

Ферменты в зерне

Помимо белков, крахмала, масла в подсолнечнике, как и в каждом живом организме, есть ферменты. И если активность липазы в процессе хранения даст повышение масличности, то бурная деятельность фермента гидролазы, напротив, принесет элеваторщику только огорчения — гидролаза будет вызывать гидролиз жира, а этот процесс снижает масличность. Активность оксидазы тоже не пойдет на пользу качеству подсолнечника, этот фермент запускает окислительные процессы — вкусовые качества семянки снижаются, к тому же и запах у нее станет довольно неприятный. Использовать же искусственные ферменты-синтетазы, которые бы запускали полезные процессы синтеза жира из каратиноидов, воскоподобных веществ, стиролов подсолнечника на элеваторе вряд ли кто станет, уж очень это дорогое удовольствие — ферменты.

Температурный режим

Здесь каждый элеваторщик знает, что хранить зерно лучше охлажденным, чтобы оно «спало» и свои жизненные процессы не запускало.

Состав газовой среды

Активность вредоносных для элеватористов ферментов подсолнечника оксидазы и гидролазы напрямую зависит от количества кислорода в емкостях и самом зерне. Чем больше кислорода — тем лучше этим ферментам. Что это означает на практике? Сушка подсолнечника методом активной вентиляции несколько снизит температуру зерна, но не настолько, чтобы усыпить ферменты. А вот большой процент кислорода как раз даст им возможность снизить масличность семян или подпортить их вкус и запах. Применение специальных газовых смесей для вентилирования могла бы нивелировать риски, но это, конечно, вопрос будущего.

Влажность

Влажность даже более значимый фактор при хранении, чем температура. Поэтому в этом году элеваторщикам лучше отказаться от технологии высоковлажного хранения подсолнечника — при длительном хранении высоки риски потерять и без того малое количество масла в семенах. Потому что влажность еще быстрее запускает такие нежелательные процессы в подсолнечнике, как гидролиз жиров, что приведет к потере масличности.

Баланс факторов при хранении подсолнечника

Хранить подсолнечник без вентилирования — достаточно самоубийственная затея, его возможности самосогревания и даже взрывоопасность хорошо известны всему элеваторному рынку. Поэтому вентилировать придется в любом случае.

«Вот тут нужен баланс, потому что с одной стороны вы дело хорошее делаете — вы удаляете влажность, и это плюс. Одновременно вы удаляете СО2 — это минус, но при этом вы еще снижаете температуру — и это снова плюс. С научной точки зрения, я бы сказала что это — многофакторный эксперимент. Мы 3 основных фактора назвали: газовый состав воздуха, температура и влажность, но это мы говорили только о воздухе. А еще нужно помнить и о самом зерне, его влажности и температуре, а также о примесях. Те, кто занимаются хранением масличного сырья, хорошо знают, примеси влияют на хранение не очень хорошо», — говорит Ольга Николаевна.

Сергей Щербань отметил, что мелкий сор забивает межзерновое пространство, и в том месте, где такого сора много, возникают очаги самосогревания. Но на практике на элеваторах эти примеси еще используют в качества абсорбента влаги в зерне.

«На начальных этапах хранения мелкий сор забирает в себя лишнюю и свободную влагу в подсолнечнике. После закладки семян в силос, недели через 2-3, мелкий сор скапливается на центральной воронке емкости, и мы тогда забираем на доочистку этот некий назревший концентрат влажного материала»,— рассказал Сергей Щербань.

Ольга Шанина посоветовала провести в дальнейшем анализ этого влажного материала, потому что велика вероятность, что вместе с влагой сор забирает в себя еще и масло.

«Вода и масло, скажем так, весьма противоборствующие начала. Оболочка семянки подсолнечника содержит много гидрофильных веществ и активно собирает воду. Но при этом на ней может оставаться и часть масличного материала. Это непременно нужно исследовать и проверить, чтобы узнать баланс»,— советует профессор.

Вот такой интересный и сбалансированный с точки зрения науки и практики получился визит в Харьковский национальный технический университет имени Василенко. Сергей Щербань уверен — лабораториям элеваторов очень пригодится химический анализ кислотного числа.

«Зерно в полях, зерно в силосах — это живой организм со своими правилами жизни. Мне было очень интересно узнать об этих правилах от нашей науки. Что касается анализа на кислотное число — думаю, что он поможет выявлять элеваторщикам скрытые негативные процессы в емкостях с подсолнечником еще до того, как на них среагируют датчики температур», — подытожил директор «Белозаводского элеватора».

Источник

Кислотное число масла подсолнечника что показывает

СЕМЕНА МАСЛИЧНЫХ КУЛЬТУР

Методы определения кислотного числа масла

Oil seeds crops. Industrial raw materials. Methods of determination of acid value

Дата введения 1978-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июля 1977 г. N 1808 дата введения установлена 01.07.78

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ИЗДАНИЕ (июнь 2010 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1988 г. (ИУС 12-88).

Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур, предназначенные для промышленной переработки, и устанавливает методы определения кислотного числа масла в семенах.

Под кислотным числом масла понимают количество миллиграммов гидроокиси калия или натрия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

Сущность метода состоит в титровании масла, извлеченного из семян, следующими способами:

настаиванием этиловым (серным) эфиром;

экстрагированием этиловым эфиром в аппарате Сокслета;

прессованием с помощью гидравлического пресса.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

2. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ

2.2. (Исключен, Изм. N 1).

2.3. Очищенные от сорной примеси семена размалывают на мельнице в течение:

Семена клещевины размалывают два раза по (15±1) с с перемешиванием их после первого размола.

2.4. Влажность анализируемых семян должна быть не более 8%. При большей влажности семена подсушивают в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С.

2.5. Этиловый эфир перед работой проверяют на нейтральную реакцию. Для этого в делительную воронку вместимостью 150 см наливают около 100 см этилового эфира и около 50 см дистиллированной воды, подкрашенной метилоранжем до светло-оранжевого цвета. Воронку закрывают пробкой и, придерживая руками пробку и кран, осторожно, волнообразно в виде восьмерки, несколько раз перемешивают содержимое воронки. Затем в горизонтальном положении осторожно около вытяжного устройства приоткрывают кран и выпускают пары растворителя. Далее воронку помещают вертикально в штатив, слегка приоткрывают верхнюю пробку, дают содержимому расслоиться и спускают нижний водный слой. По окраске спускаемой воды определяют реакцию эфира. Если реакция эфира кислая (окраска воды красная), эфир нужно промывать дистиллированной водой до нейтральной реакции (вода с метилоранжем не должна менять окраску).

2.3-2.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6. Для нейтрализации этилового спирта в него добавляют 8-10 капель фенолфталеина и титруют до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с, добавляя по 1-2 капли водного раствора ()массовой концентрации 0,1 моль/дм при постоянном взбалтывании содержимого.

2.7. Насыщенный раствор поваренной соли готовят из расчета 35 г поваренной соли на 100 см дистиллированной воды. Приготовленный раствор профильтровывают через вату, добавляют 8-10 капель фенолфталеина и нейтрализуют путем титрования до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с, добавляя по 1-2 капли водного раствора () массовой концентрации 0,1 моль/дм при постоянном взбалтывании содержимого.

2.8. Патроны для экстракции в аппарате Сокслета делают из обезжиренных фильтровальной бумаги и ваты.

Для обезжиривания полоски фильтровальной бумаги шириной 110-500 мм вату скручивают в рулоны и экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым эфиром в течение 2-3 ч. Затем вату и бумагу вынимают, раскладывают под тягой для удаления эфира.

Обезжиренные бумагу и вату хранят в емкостях с плотно закрывающимися крышками.

2.6-2.8. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ИЗВЛЕЧЕНИЕМ МАСЛА ЭТИЛОВЫМ (СЕРНЫМ) ЭФИРОМ

3.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Мельница лабораторная, обеспечивающая проход через сито с диаметром отверстий 0,25 мм не менее 80%.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру воздуха в нем (105±2) °С.

Баня водяная или паровая.

Колбы конические КН-1(2)-250(500) по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1(3)-25(50, 250, 500) по ГОСТ 1770-74.

Воронки делительные ВД-1(2, 3)-250(100) ХС по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, нейтральный.

Эфир этиловый (серный) по нормативному документу, нейтральный, перегнанный или эфир медицинский X издание по статье 34 «Госформакопеи» или эфир этиловый очищенный по ОСТ 84-2006-82*.

Фенолфталеин по нормативному документу, спиртовой раствор массовой концентрации 1%.

Метилоранж, водный раствор массовой концентрации 1%.

Пробки корковые по ГОСТ 5541-2002 или резиновые по нормативному документу.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования и лабораторной посуды, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

3.2. Проведение определения

3.2.1. Из измельченных по п.2.3 семян берут две навески массой по 50 г, помещают каждую из них в отдельную колбу вместимостью 500 см и заливают 200 см нейтрального этилового эфира. Колбы закрывают пробкой и выдерживают в течение 2 ч при комнатной температуре, периодически встряхивая через каждые 10-15 мин. По истечении 2 ч смесь фильтруют в чистую колбу.

3.2.2. Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 см фильтрата в конические колбы, добавляют по 15 см нейтрального этилового спирта и титруют водным раствором () массовой концентрации 0,1 моль/дм в присутствии фенолфталеина (3-5 капель) до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с.

По шкале бюретки определяют объем раствора (), израсходованного на титрование.

Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0,1 г.

3.2-3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Кислотное число масла ( ) каждой навески семян в миллиграммах вычисляют по формуле

,

— поправка к номинальной мольной концентрации раствора (), определяемая при его приготовлении;

— масса масла, взятая для определения, г;

Источник