Кислотное число растворителя на что влияет
КИСЛОТНОЕ ЧИСЛО
масса едкого калия КОН (в мг), необходимая для нейтрализации 1 г органического вещества.
Характеризует содержание в веществе свободных кислот. Равно разности между числом омыления и эфирным числом; также определяется по следующей формуле: К.ч. = (5,61 х V) / a, где V – объем (в мл) 0,1 н спиртового раствора КОН, пошедшего на титрование, а – навеска вещества (в г).
Кислотное число применяют при анализе сырья, (например, растительных масел) и пленкообразующих веществ (например, алкидных смол).
Кислотное число в значительной степени характеризует качество жира. Оно указывает на относительное содержание в нем свободных жирных кислот. При неправильном хранении жира содержание свободных жирных кислот значительно возрастает. Этот процесс наблюдается при хранении влажного жира и при хранении его в плохо вычищенных емкостях, особенно при повышенной температуре. Кислотное число характеризует степень очистки минеральных масел и отчасти их стабильность в процессе эксплуатации и хранения. Этот показатель не характерен для масел с присадками, так как в присутствии некоторых из них увеличивается кислотное число и в тоже время повышается стабильность масел при длительной эксплуатации и хранении.
При определении кислотного числа восков и смол в качестве растворителя используют смесь ксилола (бензола) и абсолютного спирта.
Внимание специалистов лакокрасочной промышленности привлекают кислотные числа смол как константы, удобные для практического пользования; но определение содержания гидроксилов в алкидных смолах осложняется необъяснимыми явлениями. Это происходит потому, что в химии модифицированных алкидных смол возможны разнообразные побочные реакции, которые в большинстве случаев практически не удается разграничить, даже проведя многочисленные анализы и измерения.
Для алкидных смол кислотное число обычно составляет 20–100, для пчелиного воска – 62–70, для растительного масла – 1–10.
На данный момент нет содержимого, классифицированного этим термином.
Важная информация
СОДЕРЖАНИЕ
1. ГЛОССАРИЙ:
Растворитель ЛКМ (solvent) – одно- или многокомпонентная жидкость, испаряющаяся при определенных условиях сушки и полностью растворяющая пленкообразующее вещество ЛКМ.
Разбавитель ЛКМ (diluent) – одно- или многокомпонентная летучая жидкость, которая, не являясь растворителем ЛКМ, может быть использована в сочетании с растворителем, не оказывая вредного воздействия на свойства ЛКМ и ЛКП.
Назначение: для растворения пленкообразующих, для разбавления ЛКМ до консистенции, обеспечивающей возможность их нанесения на окрашиваемую поверхность, а также для подготовки и обезжиривания поверхности перед окрашиванием, промывки инструмента и оборудования.
по составу: нефтяные, смесевые (многокомпонентные), моно (однокомпонентные); органические и неорганические;
по скорости испарения (относительно диэтилового эфира): легколетучие ( 15).
Летучесть – количественная характеристика испаряемости растворителя (чем выше показатель, тем медленнее происходит испарение). Данный показатель влияет на скорость высыхания ЛКМ. Если показатель летучести очень большой, то высыхание ЛКМ будет происходить дольше или неравномерно, а если показатель летучести будет очень низкий, то растворитель может не выполнить свое прямое назначение – не успеет снизить вязкость краски до ее нанесения или будут проблемы с использованием краскопультов.
Кислотное число – количественный показатель, который характеризует наличие свободных кислот в растворителе. Очень важный показатель, т.к. растворитель должен быть нейтральным, иначе может происходить корродирование окрашиваемой поверхности.
Число коагуляции – количественная оценка растворяющей способности растворителя или устойчивость основы ЛКМ к слипанию при разбавлении растворителем.
Температура вспышки – показатель, который характеризует легкость воспламенения.
2. РАСТВОРИТЕЛИ
Современный рынок переполнен лакокрасочной продукцией, а для ее разбавления нужны специальные разбавители и растворители. Каждый из видов растворителей имеет индивидуальные характеристики и области применения.
2.1 Смесевые растворители представляют собой растворы органических растворителей.
646-Универсал – универсальный растворитель для нитрокрасок, нитролаков, нитроэмалей, автоэмалей; отличное сочетание цены и качества; по своим свойствам заменяет линейку растворителей 646, 647, 650.
646 – бюджетный «быстрый» растворитель, применяемый в быту для разбавления нитролаков, нитрокрасок и нитрошпатлевок широкого назначения, а также для промывки инструмента.
647 – растворитель с повышенной растворяющей способностью, что позволяет использовать его при разбавлении нитроэмалей и нитролаков для автомобилей, удобен для разбавления красок при использовании краскопультов.
650 – «медленный» растворитель для нитролаков, нитрокрасок и нитоэмалей, что позволяет корректировать нанесенный слой ЛКМ.
Акриловый Универсал – предназначен для разбавления одно и двухкомпонентных акриловых ЛКМ; по своим свойствам заменяет линейку растворителей Р-4, Р-5, Р-12.
Р-4 – бюджетный растворитель для акриловых ЛКМ.
Р-5 – растворитель для акриловых ЛКМ, с повышенной растворяющей способностью.
Р-12 – сбалансированный «мягкий» растворитель для акриловых ЛКМ.
Все растворители серии Универсал прошли успешное тестирование в нашей лаборатории на алкидных и акриловых эмалях таких известных брендов, как Mobihel, Colomix, Duxone, Vika, Reoflex, Otrix.
В производстве наших растворителей используется только высококачественное, официально разрешенное на территории РФ сырье.
Благодаря своему качественному и количественному составу наши растворители не попадают в разряд прекурсоров и не требуют специального учета.
Наши растворители разработаны с учетом новых тенденций рынка ЛКМ и в соответствии с высокими стандартами качества на рынке автомобильных ЛКМ.
Важно! Растворители являются токсичными жидкостями, поэтому необходимо использовать СИЗ органов дыхания, кожи и глаз.
2.2 Нефтяные растворители представляют собой различные нефтяные фракции.
Керосин (мы предлагаем ТС-1, керосин очищенный осветленный) – представляет собой маслянистую бесцветную прозрачную жидкость.
Применение: растворитель для ЛКМ, обезжириватель перед покраской; топливо для керосиновых ламп и примусов, горючее при обжиге стеклянных и фарфоровых изделий; сырьё для нефтеперерабатывающей промышленности; для промывки механизмов, для удаления ржавчины.
Применение: для разбавления масляных красок, алкидных эмалей и лаков, мастик на основе битума и каучука; хорошо растворяет все нефтяные фракции, растительные масла и жиры, органические соединения серы, кислорода и азота; удаляет масляные и жировые загрязнения с поверхности; для промывки деталей, оборудования и инструмента. Используется при производстве олиф, масляных, алкидных и других лаков, красок и эмалей.
Преимущества: щадящий для поверхности; менее токсичен, чем скипидар.
Бензин «Галоша» (нефрас-С2-80/120) – представляет собой легкокипящую фракцию деароматизированного бензина каталитического риформинга.
Применение: растворитель для резиновой промышленности; для разбавления масляных, битумных, этиленовых ЛКМ, эпоксидных смол и резиновых клеев; для обезжиривания и подготовки поверхности к окрашиванию и склеиванию; для промывки деталей и оборудования; для снятия консервирующих покрытий; для удаления краски, масла, жира и битумных пятен; для заправки зажигалок.
Преимущества: не оставляет жирных следов, возможность использования на любой поверхности, мягкий запах, возможно использовать распылитель.
Сольвент (нефрас-А-130/150) – представляет собой прозрачную жидкость от бесцветного до желтого цвета с запахом ароматических углеводородов.
Применение: разбавитель для масляных, битумных, алкидных и ПФ лаков, красок, эмалей; для промывки деталей, оборудования и инструмента.
Наши нефтяные растворители произведены на ведущих нефтеперерабатывающих заводах России, что подтверждается паспортами качества.
2.3 Моно растворители представляют собой индивидуальные органические вещества с процентным содержание основного компонента 95-99 %.
Ацетон – предназначен для растворения и разбавления нитроэмалей, нитролаков и штаплевок общего назначения; для очистки и обезжиривания поверхности; для промывки и очистки инструмента.
Преимущества: самый сильный растворитель, низкая температура замерзания (-95 0 С).
2.4 Прочие продукты
Анти-битум – новое универсальное средство для удаления битумных пятен, и не только, с различных поверхностей; представляет собой смесь нафтеновых углеводородов с добавлением ПАВ и ароматизатора. Данная продукция не уступает по способности к удалению загрязнений широко используемым бензину «Галоше» и Уайт-спириту, но при этом находится в более дешевом ценовом сегменте.
Применение: как растворитель для масляных лаков и красок. Чаще всего используется в живописи.
Важно! В медицине и ветеринарии, используют только Живичный скипидар!
Преобразователь ржавчины – используется для удаления ржавчины с металлических поверхностей; образует защитное антикоррозийное покрытие; подготавливает поверхность к грунтованию и окрашиванию.
Нейтрализатор ржавчины – нейтрализует очаги коррозии. Удобен в использовании, т.к. не требуется смывания.
2.5 Классификация красок и рекомендуемые растворители
Основные лакокрасочные материалы можно разделить по химическому составу (роду пленкообразующего вещества):
Для разбавления или растворения ЛКМ необходимо подбирать растворитель в зависимости от природы вещества:
Уайт-спирит – МА, ПФ, АУ, АС, БТ, МЛ, НП, ФА;
Бензин Галоша – МА, БТ;
Сольвент – МА, АУ, АС, БТ, ГФ, ПФ, ФЛ, ЭФ;
Ацетон – УР, ХВ, ХС, ЭП, НЦ, ПЭ;
Растворители Р-4, Р-5, Р-12, Акриловый Универсал – АК, КЧ, УР, ХВ, ХС, ЭП.
Важно! Внимательно читайте инструкцию к используемому ЛКМ! Желательно предварительно испытать выбранный растворитель на небольшом объеме ЛКМ.
3. БЫТОВАЯ ХИМИЯ
3.2 Средство для розжига «Тайга» – универсальное средство для розжига, которое работает на сырых углях и дровах. Пройдены успешные испытания при температуре минус 20 0 С.
Важно! Не использовать для полива на раскаленные угли или открытый огонь!
3.3 Средства на основе гипохлорита натрия – линейка доступных средств для поддержания чистоты в доме!
Белизна-гель Универсал – предназначена для отбеливания х/б тканей; устранения загрязнений на кухне, в ванной и туалете; чистки канализации; удаления микробов и запаха.
Белизна-гель для туалета – предназначена для мытья сантехники и устранения запаха в туалете и ванной комнате.
Белизна Эконом – эффективный бюджетный помощник в доме, поможет отмыть, отчистить, отбелить.
Белизна Хвоя – эффективный бюджетный помощник в доме с запахом хвои.
Гипохлорит натрия является сильным окислителем, поэтому:
средства на его основе могут работать как дезинфицирующие;
работать необходимо в перчатках, при попадании на кожу обильно промыть водой.
3.4 Санитарно-гигиеническое средство «Санитарный»
Санитарно-гигиеническое средство идеально удаляет известковый налет, растворяет водный и мочевой камень, удаляет ржавчину и другие загрязнения, устраняет неприятные запахи. Средство можно применять для раковин, керамической плитки, для уборки и дезинфекции туалетов.
4. ЧАСТО ЗАДАВАЕМЫЕ ВОПРОСЫ
4.1 Отличие обезжиривателя от ацетона
Применение: используются для растворения разных пленкообразующих веществ.
Материалы: обезжиривателем можно обрабатывать любые поверхности (металлические, деревянные, пластмассовые), а ацетоном только твердые и прочные (слабокорродирующие поверхности). Ацетон нельзя использовать для пластиковых и алюминиевых поверхностей.
Запах: ацетон имеет резкий запах, а обезжириватель практически без запаха.
Использование: обезжириватель менее агрессивный, поэтому его можно использовать с триггером.
4.2 Обезжиривающие способности нефтяных растворителей
Чем однородней нефтяная фракция, тем равномерней будет происходить испарение растворителя, поэтому обезжиривающая способность увеличивается от керосина к обезжиривателю: керосин→уайт-спирит→обезжириватель.
4.3 Как подобрать растворитель
Чтобы подобрать правильный растворитель, необходимо внимательно прочитать рекомендации изготовителя ЛКМ на упаковке. Если же Вы хотите использовать растворитель не рекомендованный изготовителем или аналог, то предварительно протестируйте растворитель на небольшом объеме ЛКМ.
4.4 Сколько растворителя добавлять к ЛКМ
Растворитель добавляется небольшими порциями при перемешивании до достижения нужной вязкости, но не более 20%.
ГОСТ 23955-80 Материалы лакокрасочные. Методы определения кислотного числа
Текст ГОСТ 23955-80 Материалы лакокрасочные. Методы определения кислотного числа
МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА
ГОСТ 23955-80 СТ СЭВ 1444-78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ
Л. П. Лаврищев, М. И. Карякина, Н. В. Майорова, Т. А. Ермолаева, И. Л. Полотнюк
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 января 1980 г. № 322
УДК 667.63 : 543.852.1 : 006.354
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ Методы определения кислотного числа
Paint materials. Methods for determination of acid value
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 января 1980 г. № 322 срок действия установлен
с 01.07. 1980 г. до 01.07. 1987 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на лакокрасочные материалы и относящиеся к ним полупродукты и устанавливает методы А, Б и В определения кислотного числа.
Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 1444—78 и учитывает требования МС 3282—76.
Сущность метода заключается в нейтрализации исследуемого образца раствором гидроокиси калия объемным способом.
Окончательная точка титрования устанавливается визуально в присутствии индикатора или путем записи показателей потенциометра.
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 9980—75.
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Величина навески исследуемого продукта, в зависимости от ожидаемого кислотного числа, должна быть подобрана по табл. 1 таким образом, чтобы расход раствора гидроокиси калия составлял от 10 до 30 мл.
Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1980
Предполагаемое кислотное число, мг КОН на 1 г вещества
Погрешность взвешивания, г
Нормальность раствора щелочи
1. При расходе щелочи на титрование менее 10 мл необходимо применять-микробюретку.
2. При определении кислотного числа растворителей необходимо применять-микробюретку и допускается применять ее для титрования 0,05 н. раствора гидроокиси калия.
В качестве растворителей применяют: ксилол, толуол, 95%-ный этиловый спирт, дистиллированную воду, смесь ксилола или толуола и 95%-ного этилового спирта в соотношении 1 : 1 и добавки 20%-него раствора хлористого натрия.
Применяемый растворитель и добавки должны быть указаны в действующей нормативно-технической документации на соответствующие лакокрасочные материалы.
2.2. При определении кислотных чисел специальных смывок и растворителей, находящихся в хранилищах (складах), отобранную пробу перед проведением анализа предварительно нагревают в конической колбе вместимостью 250 мл в течение 30 мин на водяной бане при 40°С (для удаления растворенных газов).
2.3. При определении кислотного числа смывки АФТ-1 анализируемую пробу предварительно нагревают на водяной бане с воздушным холодильником при 30—40°С до получения прозрачного раствора. В качестве растворителя применяют 95%-ный этиловый спирт, предварительно нагретый до 40°С (на водяной бане).
2.4. При определении кислотного числа лаков или олиф с добавкой низкомолекулярных каучуков навеску лака или олифы растворяют в 50 мл спирто-толуольной смеси и добавляют 15—20 мл хлороформа.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА МЕТОДОМ ВИЗУАЛЬНОГО
ТИТРОВАНИЯ (МЕТОД А1
3.1. Метод А применяют для определения кислотного числа светлых продуктов.
3.2. Посуда и реактивы
Колбы конические вместимостью 200—300 мл.
Бюретка для определения кислотного числа растворителей типа 6—2—2.
Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, обработанная для удаления углекислоты по ГОСТ 4517—75.
Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9880—76 или ксилол нефтяной технический по ГОСТ 9410—71.
Толуол каменноугольный по ГОСТ 9880—76 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710—78.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор 1%-НЫЙ.
Тимолфталеин, (индикатор) 1%-ный спиртовой раствор.
Нитразиновый желтый, (индикатор) 0,5%-ный водный раствор.
Допускается применение других индикаторов, если это указано в нормативно-технической документации на испытуемый материал.
При анализе ненасыщенных полиэфирных смол допускается применять в качестве индикатора нитразиновый желтый (переход окраски от желтой к сине-фиолетовой).
Смесь растворителей толуол (или ксилол) и этиловый спирт в соотношениях 2:1 и 1:1.
Калия гидроокись ОД, 0,05 и 0,01 н. спиртовые растворы.
3.*3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску испытуемого продукта, выбранную по разд. 2, растворяют в 25—50 мл смеси растворителей (см. п. 3.2), если не указан другой растворитель в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал, и титруют раствором гидроокиси калия в присутствии 2—3 капель фенолфталеина до слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
Если во время титрования образуется осадок, мешающий определить окончательную точку титрования, можно увеличить объем растворителя до 150 мл или добавить 25 мл ацетона. Если образец не растворяется в указанной в п. 3.2 смеси растворителей, допускается применять другой растворитель или смесь растворителей, нейтральных по отношению к испытуемому материалу. Одновременно титруют контрольную пробу с теми же количествами растворителя (или смеси растворителей, которые были взяты для анализа). Допускается предварительная нейтрализация растворителя (или смеси растворителей) по применяемому индикатору. При использовании предварительно нейтрализованного растворителя (или смеси растворителей) контрольную пробу в расчете не учитывают.
3.4. Обработка результатов
Кислотное число (X) в мг КОН/г продукта вычисляют по формуле
при титровании аликвотных частей по формуле
где V —объем точно 0,1; 0,05 или 0,01 н. раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, мл;
V\ — объем точно 0,1; 0,05 или 0,01 н. раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование контрольной пробы, мл;
]/2 — объем растворителя, взятый для экстракции, мл;
Vz — объем аликвотной части анализируемого раствора, мл; т — масса навески испытуемого продукта, г;
56,1 — количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 мл точно 0,1 н. раствора гидроокиси калия, мг; н. — нормальность раствора гидроокиси калия (0,1; 0,05; 0,01 и.).
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛЛ МЕТОДОМ ВИЗУАЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ НАСЫЩЕННОГО РАСТВОРА ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ (МЕТОД Б)
4.1. Метод применяют для определения кислотных чисел темных и окрашенных растворов.
4.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Колбы конические вместимостью 200—300 мл.
Бюретка для определения кислотного числа растворителей^ типа 6—2—2.
Бюретки по ГОСТ 20292—74, типов 1—2—25—0,1; 1—2—50—0,1; 7—2—10.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор.
Щелочной голубой 6Б, (индикатор) 1%-ный спиртовой раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный водный раствор при 20±2°С, нейтрализованный по фенолфталеину.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,1 н. раствор.
Калия гидроокись 0,1; 0,05; 0,01 н. спиртовые растворы.
4.3. Проведение испытаний
4.3.1. Навеску испытуемого продукта, выбранную по п. 2.1, помещают в коническую колбу, растворяют в 25—50 мл нейтрализованного растворителя или смеси растворителей, добавляют 20 мл насыщенного раствора хлористого натрия, колбу закрывают пробкой и несколько раз встряхивают.
Затем добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия, постоянно перемешивая, до получения устойчивой розовой окраски водяного слоя. Добавляют несколько миллилитров точно измеренного избытка раствора гидроокиси калия, который оттитровывают 0,1 н. раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.
Допускается проведение контрольного опыта. При использовании предварительно нейтрализованного растворителя (или смеси растворителей) контрольный опыт при расчете не учитывают.
Примечание. При анализе веществ, образующих очень темные и интен* сивно окрашенные растворы, допускается:
1) уменьшить навеску, указанную в табл 1,
2) применять индикаторы тимолфталеин (переход окраски от бесцветной к синей) и щелочной голубой 6Б (переход окраски от сине-фиолетовой к розоватокоричневой) ;
3) применять прямое визуальное титрование щелочным раствором в среде растворителей без добавок хлористого натрия с использованием вышеуказанных индикаторов и уменьшенных, по сравнению с табл. 1, навесок с обязательным применением микробюреток, если это указано в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.
4.3.2. При определении кислотных чисел битумных и асфальтовых лаков навеску лака 1—2 г растворяют при нагревании в конической колбе с воздушным холодильником на водяной бане при 40°С в 25—50 мл ксилола или толуола, добавляют 50 мл четыреххлористого углерода и смесь, состоящую из 50 мл 95%-но-го этилового спирта и 15 мл 20%-ного раствора хлористого натрия. После перемешивания и оттаивания образуется верхний светлый слой. Раствор титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия в присутствии 2—3 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски отстоявшегося слоя, не исчезающей в течение 30 с. В конце титрования в смеси должно быть по объему вдвое больше спирта, чем воды, что достигается дополнительным введением в смесь 95%-но-го этилового спирта. Кислотное число рассчитывают по формуле (1).
4.3.3. При определении кислотных чисел нитроцеллюлозных лаков и красок навеску лака или краски 25 г взвешивают в колбе с пришлифованной пробкой и растворяют в 100 мл ксилола или толуола. После встряхивания и отстаивания в течение 2—3 ч аликвотную часть 10 мл ксилольного или толуольного слоя, отобранную пипеткой, титруют из микробюретки 0,01 н. раствором гидроокиси калия в присутствии 2—3 капель фенолфталеина до слабо
розовой окраски, не исчезающей в течение 30-с. Кислотное число рассчитывают по формуле (2).
4.3.4. При определении кислотного числа грунтовок навеску грунтовки 10 г заливают 100 мл спирто-толуольной, спирто-кси-лольной смеси или горячей воды. После встряхивания и отстаивания в течение 2—3 ч аликвотную часть 50 мл спирто-толуоль-ного, спирто-ксилольного или водного раствора, отобранную пипеткой, титруют 0,1 или 0,01 н. раствором гидроокиси калия в присутствии 2—3 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Допускается вместо отстаивания проводить интенсивное перемешивание в течение 1 ч на специальном аппарате для встряхивания с последующей фильтрацией. Кислотное число рассчитывают ло формуле (2).
4.3.5. При определения кислотного числа электроизоляционных лаков и эмалей навеску лака или эмали 25 г растворяют в 100 мл толуола или ксилола. После встряхивания и отстаивания в течение 2—3 ч аликвотную часть 20 мл толуольного или ксилольного раствора, отобранную пипеткой, титруют 0,1 или 0,01 н. раствором гидроокиси калия в присутствии 2—3 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Кислотное число рассчитывают по формуле (2),
4.3.6. При определении кислотного числа водной вытяжки из нитроклея навеску нитроклея 25 г растворяют в 50 мл горячей дистиллированной воды. После встряхивания и отстаивания в течение 2—3 ч аликвотную часть водного слоя, отобранную пипеткой, титруют из микробюретки 0,01 н. раствором гидроокиси калия в присутствии 2—3 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Кислотное число рассчитывают по формуле (2).
4.4. Обработка результатов
Кислотное число (Х2) в мг КОН/г вычисляют по формуле
где V —объем точно 0,1; 0,05 или 0,01 н. раствора гидроокиси калия, необходимый для титрования образца вместе с добавленным избытком, мл;
V\ — объем точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, необходимый для титрования образца с добавленным избытком раствора КОН, мл;
н — нормальность раствора гидроокиси калия (0,1; 0,05; 0,01 н.);
0,1 — нормальность соляной кислоты;
т — масса навески, г;
56,1 —количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 мл точно 0,1 н. раствора, мг.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать величин, указанных в табл. 2,
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА СПОСОБОМ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ (МЕТОД В)
5.1. Метод применяют для определения кислотных чисел темных и окрашенных растворов, кислотное число которых трудно точно определить по методу Б, а также при растянутом интервале цветового перехода индикаторов.
Допускается применять вместо методов А и Б.
5.2. Аппаратура, реактивы, растворы
pH милливольтметр типа pH-340 или другой аналогичной конструкции.
Электрод стеклянный или платиновый.
Электрод сравнения каломельный или хлорсеребряный.
Бюретки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 и 50 мл.
Мешалка магнитная типа ЭМА, размешиватель мешалки должен быть запаян в стеклянную или полиэтиленовую трубку.
Смесь растворителей или растворитель (см. п. 3.2), нейтрализованные потенциометрически.
Калия гидроокись 0,1; 0,05 и 0,01 н. спиртовые растворы.
5.3. Проведение анализа
Навеску испытуемого продукта, подготовленную по разд. 2, помещают в сосуд вместимостью 150 мл, растворяют в 25—50 мл нейтрализованного растворителя или смеси растворителей, погружают в раствор электроды, включают магнитную мешалку и титруют, снимая показания прибора после каждого добавления тит-ранта. На основании полученных результатов вычерчивают кривую зависимости первой производной от объема прибавляемого тит-
где АЕ — изменение потенциала после прибавления порции тит-ранта, мв;
AV — порция титранта, мл;
V — объем титранта, мл.
5.4. Обработка результатов
Кислотное число (Х3) в мг КОН/г вычисляют по формуле
где V — объем точно 0,1; 0,05 или 0,01 н. раствора гидроокиси калия, мл,
н — нормальность раствора гидроокиси (0,1; 0,05; 0,01 н.); т — масса испытуемого образца, г;
56,1—количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 мл точно 1 н. раствора, мг.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
5.5. Воспроизводимость метода определения кислотного числа указана в табл. 2.